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頂空氣相色譜系列講座（7）

  

五種低碳鹵代烴的頂空色譜分析

低碳鹵代烴是化學(xué)工業(yè)的重要產(chǎn)品，又是工業(yè)生產(chǎn)上的原材料，也是實驗室常用有機(jī)試劑。低碳鹵代烴中毒死亡案時有發(fā)生，生產(chǎn)廠家的污水未經(jīng)處理直接排入河流造成漁民、魚鷹死亡，車間空氣污染造成工人中毒等。本文通過動物試驗，和案例對所建立的頂空色譜分析方法進(jìn)行闡述。

⒈   儀器和試劑

SIGMA 2B 氣相色譜儀

HS-6型頂空進(jìn)樣裝置（以上為美國P-E公司產(chǎn)品）

CR-3A微處理機(jī)（日本島津公司產(chǎn)品）

全部試劑均為分析純（天津化學(xué)試劑二廠生產(chǎn)）

      ⒉   頂空色譜條件

進(jìn)樣口溫度 100℃，F(xiàn)ID溫度 150℃，毛細(xì)柱SE-54  25m´0.25mm，柱溫度 70℃， 樣品溫度 80℃，樣品保溫時間 20-25min，進(jìn)樣增壓時間 5sec， 分流比 10:1，N2  124 KPa，H2  138KPa，Air  207kpa。

      ⒊   樣品制備

      ①   標(biāo)準(zhǔn)樣品（V/V）

             濃混合標(biāo)準(zhǔn)液    CH2Cl2：CCl4：CHCl3：C2H4Cl2：C2HCl3

                                                            = 0.5：1.5：1：0.5 ：1.5

            內(nèi)標(biāo)溶液    C2H4Cl2：CH3OH = 0.4：100

            稀混合標(biāo)準(zhǔn)液   濃混合標(biāo)準(zhǔn)液：甲醇 = 1：25

      ②  對照樣品

           陰性對照樣  0.5g空白臟器（肝）加25ml甲醇，再加 0.5ml生理鹽水。

           陽性對照樣  0.5g空白臟器（肝）加25ml稀混合標(biāo)準(zhǔn)液，再加 0.5ml  生理

                               鹽水

      ③  待測樣品

    準(zhǔn)確稱取0.500g（mL）中毒死亡兔各臟器（包括體液），各加25ml內(nèi)標(biāo)溶

    液，再各加 0.5ml 生理鹽水。

      ⒋   回收率的測定

     稱取0.5g空白肝，加0.5ml 生理鹽水，再加25ml稀混合標(biāo)準(zhǔn)液，混勻后

    做肝中回收率（n=4） （圖1），數(shù)據(jù)見下表：